農(nóng)藥殘留需要快速檢測(cè)技術(shù)(農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀)實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制
2021年11月3日,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部辦公廳發(fā)布了《關(guān)于加快推進(jìn)承諾達(dá)標(biāo)合格證制度試行工作的通知》,通知要求在開(kāi)具承諾達(dá)標(biāo)合格證時(shí),生產(chǎn)主體要堅(jiān)持“誰(shuí)生產(chǎn)、誰(shuí)用藥、誰(shuí)承諾”的原則,由種植養(yǎng)殖者作出承諾,勾選選項(xiàng)、自主開(kāi)具,明確了將承諾達(dá)標(biāo)合格證作為質(zhì)量安全合格憑證的其中一種。承諾的依據(jù)是什么,條件好的主體確實(shí)一直有進(jìn)行委托檢測(cè),然而在農(nóng)產(chǎn)品銷售旺季每批次都進(jìn)行委托檢測(cè)是難以做到的,因?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品成熟期不等人,委托檢測(cè)又有時(shí)效性,不能快速出報(bào)告,成本也不低。因此,一部分主體需要快速檢測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)內(nèi)部質(zhì)量控制。
目前我國(guó)農(nóng)殘快速檢測(cè)方法主要有:酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器法、光譜檢測(cè)法。其中最常用的是酶抑制法,方法依據(jù)是《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)》(GB/T 5009.199-2003)或者《蔬菜上有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)方法》(NY/T 448-2001)。
一、農(nóng)殘快速檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用流程(以GB/T 5009.199-2003)
此方法的適用范圍是:蔬菜中有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速篩查。
(一)原理:在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶正常功能有抑制作用,抑制率與農(nóng)藥濃度成正相關(guān)關(guān)系。正常情況下,酶(膽堿酯酶)催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生黃色物質(zhì),用農(nóng)藥殘留速測(cè)儀于412nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算出抑制率,通過(guò)抑制率判斷樣品中是否存在有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。
(二)準(zhǔn)備階段,根據(jù)檢測(cè)要求,選擇檢測(cè)儀器,完成儀器自檢。
(三)制備對(duì)照液并測(cè)試,于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL底物,搖勻并立即倒入比色杯中對(duì)照測(cè)試,要求空白對(duì)照1分鐘吸光度變化值(ΔΑ0)在0.15-0.3之間。
(四)信息錄入,將需要檢測(cè)的樣品信息(名稱、編號(hào)、批號(hào)等)錄入檢測(cè)系統(tǒng),方便后期檢測(cè)數(shù)據(jù)的信息化管理。
(五)檢測(cè),選取有代表性的蔬菜樣品,沖洗掉表面泥土,對(duì)于葉菜(如菠菜、油菜、白菜等)樣品,將葉片部分(包括莖部)切成1cm左右見(jiàn)方碎片;對(duì)于果實(shí)蔬菜(如黃瓜、豆角等)樣品,用水果刀順皮削下一片,然后切成1cm左右見(jiàn)方碎片。用天平稱取2.0g樣品于提取瓶中,用移液器加入10.0ml緩沖液,振蕩1~2min ,倒出提取液,靜置2min,待測(cè)。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過(guò)濾后再測(cè)。于反應(yīng)瓶中加入2.5mL待測(cè)液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時(shí)放入儀器的測(cè)試通道,合上蓋。按測(cè)試鍵,顯示屏顯示吸光度增量及抑制率。
(六)結(jié)果判定。按照(GB/T5009.199-2003),若抑制率 ≥ 50%時(shí),結(jié)果為陽(yáng)性。則含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥。 此結(jié)果若出現(xiàn)2次以上,上報(bào)有關(guān)部門(mén)進(jìn)行處理。
二、農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀注意事項(xiàng)
1.樣品放置時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照溶液放置時(shí)間一致才有可比性。
2.陽(yáng)性結(jié)果的樣品需要重復(fù)檢驗(yàn)2次以上。
3.對(duì)陽(yáng)性結(jié)果的樣品,可用其他定量方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。
4.任何試劑使用時(shí),用一瓶打開(kāi)一瓶,用完后才使用新的 防止試劑變質(zhì)。
5.酶、底物和顯色劑碰到一起會(huì)馬上發(fā)生生化反應(yīng),移液 器和容器都應(yīng)各自貼上標(biāo)簽,單獨(dú)使用,以免交叉污染。
6.從任何試劑瓶吸出的試劑,禁止再次注射回試劑瓶。