烘干法水分測(cè)定儀的分類、工作原理、計(jì)量檢測(cè)方法

目前，物質(zhì)中水分含量的測(cè)定，測(cè)量?jī)x器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，烘干法水分測(cè)定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、造紙、橡膠、塑膠、造紙、煤炭、石油、建材、日化紡織、醫(yī)藥、輕工等多個(gè)行業(yè)。本文對(duì)烘干法水分測(cè)定儀的分類、工作原理、計(jì)量檢測(cè)方法闡述。

水分含量是影響物質(zhì)的物理、生物和化學(xué)特性的重要指標(biāo)。目前，物質(zhì)中水分含量的測(cè)定，測(cè)量?jī)x器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，烘干法水分測(cè)定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、造紙、橡膠、塑膠、造紙、煤炭、石油、建材、日化紡織、醫(yī)藥、化工、食品等多個(gè)行業(yè)。烘干法水分測(cè)量?jī)x是水分測(cè)量?jī)x中一種比較快速水分測(cè)量方法。本文重點(diǎn)討論烘干法水分測(cè)定儀的檢測(cè)方法，同時(shí)也對(duì)它的分類、工作原理、計(jì)量檢測(cè)方法進(jìn)行了以下闡述。

1 水分測(cè)定儀的分類

1.1 根據(jù)烘干方法進(jìn)行分類

烘干法水分測(cè)定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉?、紅外陶瓷加熱、激光等先進(jìn)烘干技術(shù)。依據(jù)烘干方法，可以分為紅外水分測(cè)定儀、鹵素水分測(cè)定儀、隧道式烘干法水分測(cè)定儀、石英加熱法水分測(cè)定儀、激光加熱水分測(cè)定儀。激光加熱水分測(cè)定儀雖然成本很高但是加熱效果很好，它能夠快速加熱，精確均勻，但目前還沒有被廣泛應(yīng)用。鹵素?zé)艏訜帷⒓t外加熱、石英加熱是目前最常用的三種加熱技術(shù)。隧道式烘干法目前已經(jīng)使用很少，是傳統(tǒng)的加熱技術(shù)。

1.2 依據(jù)稱量裝置的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類

根據(jù)稱量裝置的結(jié)構(gòu)可以分為數(shù)顯水分測(cè)定儀和模擬水分測(cè)定儀。數(shù)顯水分測(cè)定儀的稱量裝置與電子天平相似是基于傳感器的，是通過重傳感器將重量信號(hào)進(jìn)行轉(zhuǎn)化變成電信號(hào)，通過對(duì)電信號(hào)的測(cè)量我們就可以得到測(cè)量物品的重量。這種稱量裝置的精度不同，例如有1mg和5mg的，還有0.1mg,0.1mg,目前國(guó)內(nèi)很少，代表性的SFY30A,稱之為萬分之一水分儀，溫度測(cè)量范圍0℃～220℃，初始樣品重量≥2g時(shí)±0.05％初始樣品重量≥5g時(shí)±0.02％典型類型主要有SF-60等,初始樣品重量≥2g時(shí)±0.02％初始樣品重量≥5g時(shí)±0.01％典型類型主要有SFY20A等。

模擬水分測(cè)定儀類似于機(jī)械天平，它的稱量裝置的原理是基于機(jī)械平衡原理的構(gòu)造。采用這種稱量裝置的精度為5mg，溫度的測(cè)量范圍是0℃～160℃，水分測(cè)量精度范圍為±0.2%，典型類型是SH10A。

模擬水分測(cè)定儀目前在水分測(cè)定中已經(jīng)很少應(yīng)用。數(shù)顯水分測(cè)定儀近年來應(yīng)用較廣，具有較好的性能，目前已經(jīng)占領(lǐng)90%市場(chǎng)，完全可能代替模擬水分測(cè)定儀。

2 烘干法水分測(cè)定儀的工作原理

烘干法水分測(cè)定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉?、紅外陶瓷加熱、激光等先進(jìn)烘干技術(shù)。通過這些方法使物體的水分快速蒸發(fā)而失去重量，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%，儀器系統(tǒng)連續(xù)記錄樣品質(zhì)量， 總的質(zhì)量損失即為水份含量。干燥程序完成后，通過物質(zhì)干燥后的質(zhì)量和濕重的比獲得水分百分比含量和其它結(jié)果(通常亦稱作“熱失重”LOD原理)。最終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。

若設(shè)干燥前樣品的重量為W1；干燥后的樣品重量為W2；M為水分含量。采用以下公式可以計(jì)算出樣品的水分：

M=×100%

烘干法水分儀是由稱重傳感單元的結(jié)構(gòu)和紅外加熱單元組成。被測(cè)樣品通過稱量單元測(cè)得樣品的初始重量，然后被測(cè)樣品經(jīng)過烘干后失重，再通過稱量單元測(cè)得樣品失水后的重量，從而得到樣品含水量的數(shù)據(jù)。所測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)由于稱重傳感器單元結(jié)構(gòu)和原理的差異，影響到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。常用的稱重傳感器主要有電容式稱重傳感器、電阻應(yīng)變式稱重傳感器、電磁力稱重傳感器、諧振式傳感器。電容式稱重傳感器是把樣品的重量轉(zhuǎn)化成電容器容量變化的一種傳感器。電阻應(yīng)變式稱重傳感器是由彈性敏感元件和電阻應(yīng)變計(jì)組成。電阻應(yīng)變計(jì)粘貼在彈性敏感元件上，采用某種一定形式把電阻應(yīng)變計(jì)組成電橋的一種從而實(shí)現(xiàn)將重量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。壓磁式稱重傳感器是充分采用壓磁效應(yīng)，將被稱樣品重量的變化轉(zhuǎn)換成導(dǎo)磁率變化并輸出電信號(hào)。壓磁式傳感器具有抗干擾能力強(qiáng)、輸出信號(hào)大、能在比較惡劣環(huán)境下工作、過載能力強(qiáng)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單便于加工等優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)主要是反應(yīng)慢、準(zhǔn)確度低。諧振式傳感器是利用石英晶體的諧振特性或機(jī)械振子的固有頻率隨著被測(cè)樣品的變化而發(fā)生頻率變化，這樣就可以測(cè)得樣品的重量。

3 烘干法水分測(cè)定儀的計(jì)量校準(zhǔn)方法

3.1 放置儀器的環(huán)境

水分測(cè)定儀和天平一樣要進(jìn)行定期維護(hù)享有同樣的檢測(cè)環(huán)境。要建立必要的技術(shù)檔案，保證其使用中的準(zhǔn)確性和順延性。烘干法水分測(cè)定儀應(yīng)保證應(yīng)有的清潔度和溫濕度，濕度及溫度過高都會(huì)影響它的準(zhǔn)確性。平時(shí)不用時(shí)應(yīng)有罩放置，保持清潔衛(wèi)生，溫濕適度。液晶顯示器不能在太陽光下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間照射，這樣把內(nèi)部液晶變?yōu)橐后w，破壞原有的分子排列，造成屏幕不顯示或示數(shù)跳動(dòng)。

3.2 烘干部分的校準(zhǔn)

烘干法水分測(cè)定儀的烘干部分在樣品水分測(cè)量非常重要。溫度過沖、升溫速度、烘干時(shí)間、溫度的準(zhǔn)確度都會(huì)影響水分測(cè)量的結(jié)果，但是對(duì)于這些因素又很難校準(zhǔn)。一些生產(chǎn)廠家為了解決這一問題采取設(shè)計(jì)一種溫度校正裝置用來提高溫度的準(zhǔn)確性，采用這種方法可以解決在數(shù)顯水分測(cè)定儀中存在的這樣的問題，但這種方法不能應(yīng)用于模擬水分測(cè)定儀。由于不同廠家生產(chǎn)的溫度校準(zhǔn)裝置不具有通用性而不能進(jìn)行互換。烘干法水分測(cè)定儀具有加熱的特性，但是目前還不能直接測(cè)量水分測(cè)定儀的烘干溫度。一般選擇一些水分已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測(cè)量水分測(cè)定儀的烘干溫度。一般選擇NaCl飽溶液、5%的NaCl溶液、谷物的粉末。

3.3 烘干法水分測(cè)定儀稱量裝置的校準(zhǔn)

3.3.1 數(shù)顯水分測(cè)定儀的稱量裝置的校準(zhǔn)

數(shù)顯水分測(cè)定儀稱量裝置的校準(zhǔn)可以參照國(guó)際建議OIML R76，對(duì)于重復(fù)性和示值誤差必須進(jìn)行檢定，由于所有被測(cè)樣品都是均勻鋪于樣品盒中，所以偏載誤差可以不予考慮。

數(shù)顯水分測(cè)定儀稱量裝置重復(fù)性檢定。采用最大稱量的單個(gè)砝碼重復(fù)加載到稱量裝置上。同一載荷多次（測(cè)量次數(shù)不得少于6次）稱量結(jié)果差值不大于該載荷下最大誤差的絕對(duì)值。

數(shù)顯水分測(cè)定儀稱量裝置的示值誤差校準(zhǔn)。參照國(guó)際OIML R76，取走試樣盤，把砝碼放置于承載支架中心位置。各載荷點(diǎn)（測(cè)量點(diǎn)不少于5個(gè)）的示值誤差不能超過在該載荷點(diǎn)的最大允許誤差。當(dāng)稱重裝置載物超載時(shí)，烘干法水分測(cè)定儀的顯示屏應(yīng)出現(xiàn)超載提示信號(hào)。

3.3.2 模擬水分測(cè)定儀的稱量裝置校準(zhǔn)

水平測(cè)定儀的天平微分標(biāo)尺刻度線應(yīng)該清晰，不能出現(xiàn)斑點(diǎn)和短線等現(xiàn)象。刻度線的寬度不能大于0.3 mm，分度的間距不能小于1 mm。指針與標(biāo)尺間的距離不能大于3 mm，指針尖的寬度不能大于分度線的寬度。指針在偏離平衡位置5分度時(shí)，其擺動(dòng)不能超過7個(gè)周期。

烘干法水分測(cè)定儀稱量裝置的重復(fù)性檢定。在試樣盒上加入10g標(biāo)準(zhǔn)砝碼，然后調(diào)整平衡后取下1g砝碼，測(cè)定平衡位置，記錄水分儀的示值誤差，重復(fù)上面步驟3次。最大值與最小值之差不能大于允許差表中的規(guī)定。

烘干法水分測(cè)定儀稱量裝置準(zhǔn)確度檢定。將盛有試樣的試樣盒放到烘箱中，離溫度計(jì)水銀球的距離約2.5 cm。在105℃溫度下進(jìn)行烘干3h后，取出試樣盒冷卻至室溫，再按上面的方法進(jìn)行反復(fù)烘烤，當(dāng)前后兩次重量差不超過0.001 g時(shí)停止烘干。

4 小結(jié)

質(zhì)量和溫度是兩個(gè)重要的計(jì)量指標(biāo)，對(duì)于各類烘干法水分測(cè)定儀而言，對(duì)烘干法水分測(cè)定儀的校準(zhǔn)主要分為烘干裝置校準(zhǔn)和衡量裝置的校準(zhǔn)。烘干裝置的校準(zhǔn)相對(duì)比較復(fù)雜，可以借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NaCl飽溶液或者5%的NaCl溶液間接反映對(duì)烘干裝置準(zhǔn)確性有影響的因素。烘干法水分測(cè)定儀的衡量裝置和天平類似，可以參照國(guó)際建議OIMLR76，根據(jù)不同的結(jié)構(gòu)，選擇不同的校準(zhǔn)方法。

引申OIML R76的理解

非自動(dòng)衡器的技術(shù)規(guī)范源頭是國(guó)際建議OIML R76，由于我國(guó)采取的是等同采用，出現(xiàn)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、型式評(píng)價(jià)依據(jù)雷同的情況，同時(shí)檢定規(guī)程、監(jiān)督抽查評(píng)價(jià)規(guī)程的制定是以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和型式評(píng)價(jià)為依據(jù)，導(dǎo)致衡器類技術(shù)文件之間缺少差異化的特征，從而造成了產(chǎn)品質(zhì)量、計(jì)量性能混同的狀況。在借鑒同行專家的基礎(chǔ)上，本文對(duì)他們之間的關(guān)系進(jìn)行辨證分析，同時(shí)將技術(shù)管理和市場(chǎng)中存在的一些對(duì)立現(xiàn)象進(jìn)行分析。
OIML R76作為非自動(dòng)衡器的國(guó)際建議，在我國(guó)衡器領(lǐng)域有著“圣經(jīng)”的美譽(yù)和地位。從1996年開始我國(guó)就根據(jù)R76的相關(guān)內(nèi)容制定了符合我國(guó)的技術(shù)法規(guī)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、檢定規(guī)程等技術(shù)文件及相應(yīng)的管理辦法。